정량한계 미만 계산값은 그대로 보고하지 않는다: 추정값 보고의 조건

정량한계 미만 계산값은 검증된 정량값처럼 그대로 보고하지 않는다. 적용 규칙에 따라 한계 미만 문구를 사용하고, 추정값의 숫자 보고가 허용되는 경우에는 추정값 표시와 시료별 보고한계, 검출·동정 상태 및 허용 근거를 함께 기록한다.

계산값이 출력됐다는 사실만으로 정량값이 되지는 않는다

정량한계보다 낮게 계산된 농도를 일반 정량값처럼 숫자만으로 보고해서는 안 된다. 그 농도에서 검증된 정확도와 정밀도가 적용된다는 근거가 부족하기 때문이다. 적용 규칙에 따라 ‘정량한계 미만’으로 표시하고, 검출·동정이 확인됐다면 ‘검출됨, 정량한계 미만’처럼 상태를 설명한다. 계산값의 숫자 보고는 해당 보고체계가 추정값 보고를 허용할 때 선택한다.

EPA ECHO의 폐수 자료 해설도 정량한계를 사용 목적에 필요한 정확도가 확보되는 농도로 설명하고, 검출한계와 정량한계 사이의 농도는 추정 농도로 구분한다. 이 구분을 GC/HPLC 결과 검토에 적용하면, 계산 숫자와 그 숫자에 부여할 정량적 신뢰 수준을 함께 검토하게 된다. EPA ECHO 공식 FAQ

이 글은 검증된 정량범위의 하한과 시료별 최종 보고한계를 확인할 수 있고, 검출·동정 상태와 배치 QC 검토가 끝난 결과를 대상으로 한다. 정량한계 설정·검증 절차나 최종 적합·부적합 판정은 다루지 않는다.

숫자 보고의 허용 여부는 적용 문서에서 찾는다

먼저 해당 분석 대상과 매체에 적용되는 법령·고시, 공정시험기준과 시험법의 결과 표시 조항을 확인한다. 이어 승인된 보고 절차와 고객 계약에서 보고한계, 추정값 허용 여부, 기호의 정의를 확인한다. 고객의 숫자 요구도 법령과 적용 시험법이 허용하는 범위 안에서 반영한다.

공개 원문에서 확인되는 보고 방식도 서로 다르다. 미국의 폐수 GC/HSD 시험법인 EPA Method 608.3은 ML 미만 결과를 ‘<ML’로 표시하거나 규제기관·허가조건의 요구를 따르도록 정한다. 반면 EPA Region III의 위해성평가 지침은 검출한계보다 높고 정량한계보다 낮은 결과에 추정 농도와 J 표시를 사용하도록 권고한다. 각각의 적용 목적과 범위가 있는 규칙이다. Method 608.3 공식 HTML 원문, EPA Region III 지침

따라서 다른 보고서에 J가 있다는 이유만으로 같은 기호를 도입하지 않는다. 국내 시험에서는 해당 국내 기준의 지정 문구를 우선 확인한다. 분석 항목과 매체가 특정되지 않은 상태에서 공통의 법정 표기를 정할 수는 없다.

EA의 공개 FAQ는 EN ISO/IEC 17025:2017의 보고 요구사항을 설명하면서 결과의 오해나 오용을 줄일 정보를 제공해야 한다는 원칙을 제시한다. 이 글에서는 그 원칙을 바탕으로 추정값 표시와 보고한계 설명을 권고한다. 구체적인 숫자 보고의 허용 근거는 적용 시험법과 보고 절차에서 확인한다. EA 공개 FAQ

검출·동정 상태와 허용된 문구를 연결한다

‘검출됨’은 양의 계산값이나 피크 모양만 보고 선택하는 문구가 아니다. 적용 시험법이 요구하는 머무름시간, 확인이온 또는 추가 정성확인 등 해당 분석의 동정 요건을 확인한 뒤 사용한다. 다음 문구는 검출·동정이 확인되고 배치 QC 검토가 끝난 결과의 문구 선택 예시다. 정성확인 요건을 포함한 공식 시험법 원문

지정 문구가 없다면 ‘검출됨, 정량한계 미만’은 검출 사실과 정량상의 한계를 함께 전달하는 표현이다. 지정 서식이 별도 문구를 요구하면 그 문구를 사용하고, 검출 상태의 추가 설명은 해당 규칙이 허용하는 위치에 둔다. ‘불검출’이나 ND도 적용 문서의 정의를 확인해 사용한다.

‘<보고한계’에 적힌 숫자는 측정 농도를 뜻하지 않는다. 추정 농도를 제시하는 방식과 한계값을 제시하는 방식을 결과란과 주석에서 구분한다.

희석한 시료는 농도와 보고한계를 함께 환산한다

비교 대상은 같은 시료 기준과 단위여야 한다. LOQ와 RL 같은 명칭도 적용 문서의 정의를 확인한다. 계약상 보고한계만 미만인 결과와 검증된 정량하한 자체보다 낮은 결과를 구분한다. 여기서 시료별 보고한계는 전처리·희석과 해당 보고 규칙을 반영한 최종 보고 하한을 뜻한다.

추출·농축이 있는 시험은 시료량과 최종액량 등도 반영한다. Method 608.3도 시료 농도 계산에 추출액 농도, 추출액량, 시료량과 희석배수를 사용한다. 실제 보고한계는 해당 시험법의 산정 절차와 승인된 환산모델로 계산한다. Method 608.3 농도 환산 원문

추정값 표시가 숫자와 함께 전달되게 한다

추정값을 보고할 때는 결과에 ‘추정값’을 명시하거나 해당 보고체계의 정의된 기호와 범례를 붙인다. 부기에는 ‘검출·동정 확인, 정량한계 미만, 시료별 보고한계 [값·단위], [적용 문서와 조항]에 따른 추정값 보고’처럼 상태·한계·허용 근거가 드러나게 한다. 내부 검토 기록에는 계산값과 환산 근거, 관련 동정 자료 및 검토 이력을 연결해 둔다.

전자파일에서도 숫자와 자격 표시를 함께 보존한다. EPA ECHO는 DMR 자료에서 ‘<’ 표시가 누락되면 한계 미만 자료가 정량한계 이상인 값으로 처리될 수 있다고 설명한다. 이 사례를 바탕으로 엑셀이나 LIMS 내보내기에서는 결과값, 한계값, 추정값 기호와 범례가 함께 전달되는지 확인하는 것이 좋다. EPA ECHO 자료 처리 설명

성적서 발행 전에 확인할 기록

다음은 보고 문구 선택을 위한 실무 점검표다. 각 항목은 해당 시료의 적용 문서와 승인 자료로 확인한다.

– 분석 대상·매체에 맞는 법령·공정시험기준·시험법의 판본과 결과 표시 조항을 확인했다.
– 적용 매질과 분석절차에서 확인된 정량하한을 사용했다.
– 시료량, 최종액량, 희석과 필요한 환산을 반영해 농도와 시료별 보고한계를 같은 기준·단위로 비교했다.
– 검출·동정 상태와 배치 QC 검토 결과를 확인했다.
– 숫자를 보고한다면 추정값 보고의 허용 근거와 기호의 정의를 확인했다.
– 성적서와 전자파일에서 결과값, 한계값 및 추정값 표시가 함께 전달되는지 확인했다.

근거 자료

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