회수율 QC가 미리 정한 허용기준을 벗어나면 관련 결과의 유효성 승인을 보류하고 적용 문서, 영향 시료·성분, 원인을 조사한다. 이후 규정에 따라 재시험하거나, 보고가 허용되고 사용 목적에 대한 타당성이 확인된 경우 제한사항을 명시해 승인한다. 회수율이 반복해서 비슷하게 나온다는 사실만으로 이탈 결과가 허용되지는 않는다.
목차
이탈이 확인된 결과는 우선 유효성 승인을 보류한다
일상 분석 배치의 스파이크 회수율 QC가 허용기준을 벗어났다면, 관련 시료 결과를 곧바로 유효한 정량결과로 승인·보고하지 않는다. 적용 규정과 승인된 SOP에 따라 영향 범위와 원인을 조사한 뒤 재시험 또는 보고 여부를 결정한다. 이는 결과 유효성을 확인하기 위한 실무 권고다. ISO/IEC 17025:2017의 공개 인용문도 모니터링 데이터가 사전에 정한 기준을 벗어나면 잘못된 결과의 보고를 막는 적절한 조치를 취하도록 요구한다. EA 공식 FAQ
이 글의 대상은 이미 설정된 배치 QC 합격 기준의 실제 이탈이다. 시험법 검증에서 얻은 평균 회수율이나 단순 경고한계 초과를 같은 상황으로 취급하지 않는다. 조사 후 보고를 허용하는 경우에도 허용 근거와 제한사항이 필요하며, 재시험이 불가능하다는 사정만으로 결과가 유효해지지는 않는다. EPA의 어패류 오염물질 분석 안내 역시 회수율 관리한계 이탈 시 시정조치와 관련 시료의 재분석을 권고하고, 재분석이 불가능하면 의심되는 데이터를 명확히 식별하도록 안내한다. 이 안내의 적용 대상은 해당 모니터링 프로그램이다. EPA 분석실 QA/QC 안내
보고 판단에 사용할 문서를 먼저 특정한다
검토 기록에는 적용 법령·고시와 공정시험기준의 시험항목 및 판본, 고객 요구사항, 승인된 SOP를 함께 적는다. 각 문서에서 해당 QC의 종류, 허용기준, 배치 정의, 이탈 시 조치, 재시험 범위, 예외보고 허용 여부와 승인권자를 확인하는 방식을 권고한다. 특정 시료·성분·시험 목적이 제시되지 않은 상태에서는 국내 공정시험기준의 회수율 범위나 재시험 의무를 지정할 수 없다.
절차를 구체화한 공식 사례로, 미국 펜실베이니아주 환경시험실 규정은 QC 실패 시 관련 시료 결과의 처리 방법, 조치의 문서화 및 감독자의 검토 절차를 정하도록 요구한다. 이 규정을 국내 시험실의 의무로 적용하는 것은 아니다. Pennsylvania Code의 시험실 관리 요구사항
ISO/IEC 17025:2017 적용 시험실은 결과 유효성 모니터링인 7.7과 부적합 작업인 7.10에 대응하는 자체 절차도 함께 대조한다. 세부 권한·기록·통보 요건은 시험실이 보유한 표준 관리본과 SOP에서 확인한다. 공개 문서 목록은 조항과 관련 절차를 찾는 용도로 활용하며, 연결된 문서를 읽지 않고 그 내용을 의무사항으로 인용하지 않는다. APHL의 조항별 문서 목록
MS 이탈과 LCS 이탈은 영향 범위의 출발점이 다르다
매트릭스 스파이크(MS)는 해당 시료 매트릭스에서 분석 절차가 작동하는지를 평가한다. 실험실관리시료(LCS)는 간섭이 없는 매트릭스에서 시험실의 분석 절차 수행을 확인한다. EPA는 두 결과를 함께 검토해 시험실 수행 문제와 매트릭스 영향을 구분하도록 설명한다. EPA SW-846 QA/QC 질의응답
다음 표는 영향 범위를 조사하기 위한 실무 권고다. 실제 범위와 최종 처분은 적용 시험법과 SOP에서 결정한다.
| 확인된 상태 | 우선 검토할 영향 범위 | 보고 승인 전에 필요한 근거 |
|---|---|---|
| MS 이탈, LCS 적합 | MS에 사용한 원시료의 해당 성분과 유사 매트릭스 시료 | 시료 특이 영향인지, 다른 시료에도 적용되는지에 대한 조사 |
| LCS 이탈 | 해당 성분과 공통 전처리·측정 경로를 공유한 시료 | 공통 원인과 영향 배치, 시정조치 및 재시험 필요성 평가 |
| QC 조제·계산 오류가 입증됨 | 오류가 QC에만 한정되는지, 시료 계산·처리에도 연결되는지 | 오류의 객관적 근거, 수정 이력과 결과 유효성 재확인 |
LCS가 적합하다는 사실만으로 MS 이탈 시료의 보고를 승인하지 않는다. 반대로 MS 이탈을 이유로 배치의 모든 시료·성분을 일괄 무효화하지도 않는다. 먼저 관련 시료와 공통 처리 경로를 연결하고, 조사 근거에 따라 범위를 넓히거나 좁히는 접근을 권고한다.
재시험은 실패가 의심되는 공정을 포함하도록 정한다
조사에서는 원시료와 첨가시료의 식별, 첨가액 조제·사용 기록, 배경농도 반영, 희석·단위·계산 및 적분 처리를 확인한다. 혼합 불충분, 추출·정제 과정의 차이, 매트릭스 간섭과 기기 문제도 검토 대상이다. 이 목록은 원인을 단정하기 위한 것이 아니라 오류가 발생한 지점을 찾기 위한 권고다. EPA의 회수율 저하 원인 설명
재주입과 재전처리는 확인하는 범위가 다르다. 추출 단계의 실패가 의심된다면 같은 추출액의 재주입만으로 전처리 타당성을 확인하기 어렵다. 공식 시험법의 사례로 EPA Method 625.1은 LCS 실패가 배치 시료의 시스템적 문제를 나타내면 배치 시료를 재추출·재분석하도록 규정한다. 이 조치는 해당 시험법에 적용되는 요구사항이다. Method 625.1의 LCS 실패 처리
시험법 검증에서 저회수율을 평가한 자료와 일상 배치 QC 이탈의 처분은 구분한다. 회수율이 반복해서 비슷하게 나온다는 사실은 이미 설정된 배치 합격 기준을 대체하지 않는다. 적용 시험법이 검증 평가와 일상 MS·LCS 평가를 별도로 두는 취지를 고려한 판단 원칙이다. 재시험에서도 같은 이탈이 확인되면 반복 사실을 조사 기록에 연결하고, 보고 허용 근거를 별도로 검토한다.
제한사항을 붙인 보고에도 허용 근거가 필요하다
제한사항 표시는 보고를 허용하는 규정을 확인한 뒤 사용한다. 공식 사례로 미네소타주 농무부의 Guidance Document 29는 해당 기관에 제출하는 데이터의 MS/MSD가 기준을 벗어나면 재분석하고, 재분석에서도 실패하면 데이터에 판정 표시와 문제 설명을 포함하도록 안내한다. 이 절차를 다른 시험 분야의 일반적인 보고 허가로 사용할 수는 없다. MDA 데이터 검토 지침의 MS/MSD 항목
자료를 제출하는 것과 그 결과를 특정 판단에 사용하는 것도 구분한다. 미국 폐수 준수 모니터링에 적용되는 EPA Method 625.1은 반복되는 QC 실패의 기록·보고를 규정하면서, 배출 규제 대상 성분의 QC 실패와 연결된 결과를 규제 준수 입증에 사용할 수 없다고 명시한다. QC 실패가 기한 내 결과 보고 책임을 자동으로 없애지는 않는다. 이는 해당 시험법의 규정이며 국내 개별 결과의 법적 적합 여부를 판정하는 근거로 전용하지 않는다. Method 625.1의 반복 QC 실패 처리
보고가 허용되는 경우에는 이탈한 QC, 영향을 받는 시료·성분, 조사·재시험 결과, 남은 제한사항과 허용된 사용 목적을 연결해 기재하는 방식을 권고한다. ‘매트릭스 영향’이라는 문구만으로 원인과 사용 가능성이 모두 설명되지는 않는다.
보고 승인 기록에 남길 체크리스트
다음은 앞의 근거를 배치 검토 기록으로 옮기기 위한 실무 권고 체크리스트다. 법정 서식이나 모든 시험에 공통인 의무 목록은 아니다.
– [ ] 적용 시험법·고시의 판본과 해당 QC 허용기준, 고객 요구사항, SOP를 특정했는가.
– [ ] 이탈한 QC의 종류와 성분, 실제 결과 및 이탈 방향을 기록했는가.
– [ ] 관련 시료·성분과 공통 전처리·측정 경로를 연결하고 보류 범위를 정했는가.
– [ ] MS와 LCS 등 관련 QC를 비교하고, 매트릭스 영향 판단의 근거를 남겼는가.
– [ ] 최초 자료와 수정·재시험 자료를 연결하고, 원인 및 영향 범위를 기록했는가.
– [ ] 재시험이 필요한 공정을 포함하는지, 시료 잔량·보존 상태·시험기한이 적절한지 확인했는가.
– [ ] 보고를 허용하는 조항과 허용 용도, 결과에 표시할 제한사항을 확인했는가.
– [ ] 승인된 절차의 권한자가 보류 유지·재시험·보고 결정을 내리고 그 근거를 기록했는가.
승인 기록은 ‘QC 이탈 내용 → 영향 시료·성분 → 적용 근거 → 조사와 조치 → 최종 처분·제한사항 → 승인자’가 이어지도록 구성한다. 절차·책임자·QC 실패 결과 처리·보고 표시를 문서화하는 공식 사례는 Pennsylvania Code에서 확인할 수 있다.
근거 자료
- European Accreditation, EA FAQs (ISO/IEC 17025:2017, 공개 인용문 2026-11-06 확인) — 40.2 Question on In-house calibration, 7.7.3 인용 부분
- US EPA, In the Lab — Quality Assurance and Quality Control (웹페이지 최종 갱신 2026-10-19) — Assessment of Method Accuracy, 회수율 계산식 뒤 이탈 조치 문단
- Pennsylvania Code, 25 Pa. Code § 252.401 (2017-07-29 시행 개정문을 포함한 공개 HTML, 2026-11-06 확인) — § 252.401(i)(1)–(5)
- US EPA, SW-846 Quality Assurance / Quality Control Questions (웹페이지 최종 갱신 2026-09-01) — What is the purpose of analyzing the matrix spike sample versus analyzing the laboratory control sample?
- eCFR, EPA Method 625.1 (eCFR Title 40, 2026-11-03까지 갱신된 수록본, 2026-11-06 확인) — Method 625.1, 8.4.4
- Minnesota Department of Agriculture, Guidance Document 29 (공개 HTML 지침, 개정일 미표시, 2026-11-06 확인) — 6. Matrix Spike/Matrix Spike Duplicates/Sample Duplicates, How to check
- APHL — ISO/IEC 17025 2017 Document Repository
